模糊正交設計法探討石墨爐原子吸收測定水中硒的佳條件

　　I23.1現行的國家標準方法測定飲水中砸用二氨基萘熒光法，二氨基聯苯胺分光光度法。該兩法存在操作繁雜，使用聯苯胺，甲苯，氨基萘，環己烷等試劑，影響工作人員的健康及不利環保等缺點。故探討應用模糊正交設計法選擇*佳試驗條件，用石墨爐原子吸收法直接測定水中砸。試驗用鈀分別加維生素C、檸檬酸、鹽酸羥胺、酒石酸、硝酸鎂作基體改進劑，均有不同程度改進作用，現選用鈀加酒石酸作基體改進劑，用模糊正交設計法選擇酒石酸加入量、鈀加入量、灰化溫度和時間、原子化溫度的*佳試驗條件，并可了解以上各因素對實驗的影響程度。通過實驗，建立直接測定水中砸的石墨爐原子吸收方法，檢出限為1.31tng/L，線性范圍0-0.100mg/L.平均回收率92.5%，測定結果滿意。

　　1試驗部分1.1儀器和試劑瓦里安SPECTRA-AA-20原子吸收分光光度計，GTA-96石墨爐，自動進樣器，國產硒空心陰極燈及熱解涂層石墨管。，=1.00mg/l（全國標準樣品發行中心提供），臨用時用純水稀釋至Se= 1.2儀器工作條件波長196.Onm，燈電流12mA，狹蓬l.Onm，氬氣保護氣流量為100ml/min，原子化階段停氣，氘燈扣背景。2結果與討論2.1測定條件的選擇為減少正交試驗的工作量，根據預試驗及實際應用情況確定如下較優化條件：酒石酸加人量0-2.0ml，Pd加人量5-2.0/.灰化溫度600-1200，灰化時間少于30s，原子化溫度2000 -2600X：，相對以上條件而言，干燥溫度和時間，原子化時間通常影響較小，為節省實驗工作量，不安排于正交試驗中。為了綜合考慮各因素對測定的影響，采用I=Abs/C/（RSD）2作為單次測量結果的評價指標，表1正交試驗安排及試驗結果（進樣置硒5（Vg/L硒30/）酒石酸（ml）灰化溫度灰化時間U）原子化溫度（冗）據A（2I）可見，各因素的影響大小順序是原子化溫度> Pd加人量>酒石酸加入量>灰化溫度和時間，以21為評價參數，優化條件分別是原子化溫度2400t：，Pd加人量度15，酒石酸加人量1.1111，灰化溫度800<1.北京：北京大學出版社。

　　鄧勃，劉強。模糊正交法用于石墨爐探針原子化測定鉍條件的研例案分析一起由氟乙酰胺引起的梅花鹿中毒劉阿亮，于慧爽（樺甸市衛生防疫站，吉林132400）R155.3 +3C 2001年月25日，在我市**鹿場發生一起由氟乙酰胺引起的梅花鹿食物中毒，造成該鹿場伺養的146頭梅花鹿中有62頭中毒死亡。經流行病學調查和實驗室檢查，確認本次中毒為氟乙酰胺所致，現報告如下：1流行病學調查2001年1月26日早，我市**鹿場飼養員去給鹿喂食時發現有三個鹿圈中的鹿只有一只幸存，其余的鹿全部死亡，26日至27日兩天，又相繼有10頭鹿死亡。癥狀為驚恐、四肢呈游泳狀、猛刨、全身發抖、突然摔倒、抽搐驚厥而死。1月31日，我們接到報告后，派有關人員到現場進行調查和采樣。

　　2實驗室檢查2.1樣品采集鹿場剩余飼料和死亡的梅花鹿的胃內容物各一件C 2.2檢材處理采用有機溶劑直接提取法。用乙醇浸泡，在5060T水浴上溫浸丨2.3檢驗方法2.31納氏試劑法取2ml經處理后的檢體提取液于試竹中，加納氏試劑2ml.立即變黃，短時間即出現紅棕色沉淀2.3.2微晶反應將檢體的提取液過濾，取1滴濾液滴在載玻片上，自然揮干溶劑，在微鏡下觀察，可見到細棒狀結晶并做升華實驗以進一步確證。于載玻片上放兩根火柴，上而再放一載玻片，并于其上加1滴水進行冷卻用，下面用酒精燈小火緩緩加熱，載玻片上出現升華的結晶。

　　2.3.3異羥肟酸鐵反應取檢材提取液10ml濃縮成1ml于試管中，加10%鹽酸羥胺。5ml，再用10%氫氧化鈉溶液調成堿性，于酒精燈上緩緩加熱至沸，放冷后，加5%鹽酸調至pH =4，再加一滴1%三氯化鐵溶液。溶液呈紫紅色3 3結果與討論3.1經過流行病學調，實驗室檢查胃內容物全部陽性，剩余伺料為陰性，可以確認此次梅花鹿中毒為氟乙酰胺所致。結果與國家公安部檢測機構得出的結果一致。

　　32這起梅花鹿中毒事件中，食上層伺料的梅花鹿全部中毒死亡，食下層飼料的梅花鹿潛伏期長或沒有發生食物中毒。

　　分析可能是人為將毒液噴撒在飼料上，上層飼料中毒物含量較高，下層伺料中毒物含量較低，因為大部分伺料已被食，剩余的飼料經實驗室檢驗結果為陰性，這與梅花鹿中毒的先后順序和中毒的輕重程度基本吻合。

　　3.3這次梅花鹿食物中毒事件，造成62頭梅花鹿死亡，其中42頭母鹿中已有40頭帶仔，造成40余萬元的經濟損失，望鹿場要進一步加強安全管理和防范意識。

　?。ㄊ崭錒期：2001